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新型饲料绿色添加剂二甲酸钾的合成

二甲酸钾是 2001 年 BASF 推出一一种新型的抗生素促生长剂替代物产品,对大肠杆菌、沙门氏菌等有很好的效果。在国内的应用研究也得到了重视,北京挑战农业科技有限公司率先获得新型饲料添加剂生产许可。 由于二甲酸钾在饲料中添加量较大,必将在饲料中有不小的饲料成本投入,从一般意义上讲,在国内准许使用抗生素情况下,太过高昂的添加成本将难以为饲料生产企业及养殖户所接受,目前国内外对于二甲酸钾合成技术的公开报道较少,但如参考工艺(梁平, 2004)生产,在满足收率的条件下,成本也相当高。如何找寻更为廉价的原料、获得更为理想的收率,降低生产成本,加速这种新型、绿色、高效产品推广,是值得业内探讨的首要问题。 笔者在参考国外相关文献及合成工艺基础上,进行了长时间的实验研究和结合工业化条件,对二甲酸钾产品工艺进行改进,大胆采用低含量、强碱性氢氧化钾代替高含量、产气性原料碳酸钾,以期能对国内大规模合成二甲酸钾,实现这一绿色产品的顺利推广提供技术支持。 1 材料与方法 1.1 原料 甲酸 天津市化东化学试剂厂 分析纯含量 88% 氢氧化钾 莱阳双双化工有限公司分析纯 含量 82% 离子水自备 1.2 仪器原料 四口圆底反应瓶,强力电动搅拌器,温度计,可控温油浴锅,布氏漏斗、抽滤器,烘箱及其它玻璃仪器。 1.3 原理 甲酸与氢氧化钾以 1-1.5:1的摩尔配比在一 定温度下以酸碱反应形式获得甲酸钾,然后补足生成二甲酸钾所需的甲酸即得。 1.4 试验 方法 称取 65.5g 88%甲酸加入到25Oml四口圆底反应中,搅拌下缓慢加入68.2g氢氧化钾,在低于80℃下反应2h,然后补充43g甲酸,继续反应2h,降至25℃,抽滤,于 60℃真空烘箱中干燥7-10小时h,得二甲酸钾白色结晶体,收率65.5-67 g,单程收率50.19%,在对母液处理后,可得产品约35-48g,总收率可达88% 1.5 产品分析 测定产物指标( 1)主含量及要求,97-105%(2)挥发性甲酸含量,33-37%(3)有毒有害物铅砷测定(具体方法另文) 2、结果讨论 2.1 制备二甲酸钾的影响因素 1) 反应温度对产品单程收率的景响(其它反应条件不变,下同)

温度, ℃ 50 60 70 80 90
产品 66.8 66.4 65.7 63.0 56.0
收率, % 51.22 50.9 50.35 48.28 42.9
从上表显示,为达到最好的反应收率,反应温度应不高于 70 ℃,当高于 70℃时,对收率影响相对较大;笔者认为主要原因为甲酸沸点为100.8℃,与水相近,随温度升高甲酸挥发加剧。与文献(梁平,2004)的碳酸钾反应相似。但最优反应为50-60℃.过低的温度,不利搅拌混匀。 2) 反应时间对产品结晶收率的影响
日间,min 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300
产品 65.7 66.7 66.3 65.8 66.3 66.4 65.6 66.1 65.8 65.8
收率, % 50.32 51.12 50.8 50.42 50.81 50.91 50.23 50.64 50.41 50.45
从以上结果看,反应时间对收率影响较小,主要可能是由于本反应属于较为简单的酸碱中和反应,反应较为迅速而剧烈,瞬间即可完成。 3) 投料比例对收率的影响 反应条件为 55 ℃,时间 60min,结晶温度为25℃。
氢氧化钾 / 甲酸摩尔比例 100:195 100:200 100 :205 100:210 100:230
收率, % 48.35 50.35 51.21 50.49 48.61
从上看,虽然 100:200比例能获得较好收率,但与100:205比例差别不大; 又由于于反应中有较易挥发的甲酸,为达到较好收率,笔者认为,甲酸量可适当过量,但不应过多,与 (梁平, 2004)要求碳酸钾过量帮助结晶不一致,笔者认为 适宜比为 100:205. 3、结语: 综上,为了达到更好的产品收率,甲酸与氢氧化钾的最适摩尔比为 100:205,所反应温度应控制在70℃以下,最好不超过60℃;在实际生产中虽是越短越好,但由于反应为放热反应,时间太短温度难以控制,在有条件情况下可尽量控制在1小时内完成。


 
 
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